负载Fe3+／Cu2+活性炭微波诱导降解甲基橙
废水实验研究
赵锐先，蒋荣立**
作者简介：赵锐先，（1987-），女，硕士研究生，主要研究方向：高岭石有机插层复合材料的制备和性能
研究
通信联系人：蒋荣立，（1968-），女，教授，主要研究方向：从事矿物材料，纳米功能材料的制备与性能
方面的研究. E-mail: zhaoruixian0617@163.com
5 （中国矿业大学化工学院，江苏 徐州 221008）
摘要：借助扫描电镜（SEM）和紫外吸收光谱 (UV)测试分别研究了负载有Fe3+和Cu2+活性炭
经微波辐射后处理模拟甲基橙废水的情况。试验结果表明：在相同条件下，甲基橙的色度去
除率有如下规律：微波辐射负载有Fe3+活性炭>微波辐射负载有Cu2+活性炭>活性炭；同时当
甲基橙浓度为300mg/L、微波功率为800W、辐射时间为12min、活性炭用量为8g/L 时，对
10 甲基橙的色度去除率最高，达到99%以上。

关键词：微波辐射；Fe3+／Cu2+离子；活性炭；甲基橙

引言
30 水是人类社会的宝贵资源，但令人担忧的是全球范围的水体污染已经到了比较严重的程
度，各种水污染问题层出不穷，以致水污染治理问题成为人们关注的重点问题之一。而目前
的污水处理方法包括絮凝沉淀法、生物法、电解法、氧化法和吸附法等[1]，这些方法都有不
同程度的不足。其中絮凝沉淀法和生物法会产生大量污泥而需要进一步处理，电解法对色度
去除率高，能有效提高可生化降解性，综合效果好，运行费用低，但处理量较小。光催化氧
35 化[2]效率高无二次污染但目前仍处于实验室阶段，离应用还有段距离。吸附法是将有机物从
液相转移到固相中，因而需要进一步处理，同时还有二次污染和吸附剂的回收问题。因此鉴
于生活环境和经济发展等方面的考虑，迫使人们需要找到一种简单、实用、有效、经济的废
水处理手段。
微波是指波长为0.001~1m、频率为300~300000MHz 的一种电磁波，是非离子化的辐射
40 能，介质在微波场中主要会发生离子传导和偶极子转动[3]。许多磁性物质如过渡金属及其化
 合物等对微波有很强的吸收能力，微波辐射会使其表面产生许多“热点”[ 4, 5]，这些热点处的
能量比其他部位高得多，因此化学反应在这些区域较易发生。同时在液体中，电磁场使极性
分子产生高速旋转并发生碰撞，加剧分子活性，降低反应活化能，提高化学反应速率;而剧
烈的极性分子震荡，可使化学键断裂，从而使污染物得到降解。由于微波技术在环境保护方
45 面节省能源与时间、简化操作程序、反应物产率增加、变废为宝，可显著降低废弃物对环境
所造成的危害的特点，使得其会在环境保护领域得到广泛的应用。
目前，以活性炭，TiO2，V2O5，Al2O3，Fe2O3 及负载NiSO4 活性炭等为催化剂的微波诱
导催化氧化有机污染物技术得到了广泛的研究，但是负载Fe3+，Cu2+活性炭微波诱导氧化染
料废水的研究至今未见报道[6]。本论文就研究以氯化铁、氯化铜改性活性炭为催化剂微波诱
50 导氧化处理甲基橙模拟废水的可行性，并与未改性活性炭的催化效果进行了比较，考察并优
化了处理工艺条件，以期达到保护环境，节约能源的目的[7]。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
主要实验仪器：LG 家用微波炉，TU-1900 型双光束紫外可见分光光度计（北京普析通
55 用仪器有限责任公司），FA2004 型电子天平（上海良平仪表有限公司），SHZ-A 型水浴恒
温振荡器（上海浦东物理光学仪器厂），SHB-II 型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸
有限公司），DZF 型真空干燥箱（北京科伟永兴仪器有限公司）。
实验药品为FeCl3·6H2O、CuCl2·2H2O(分析纯)、HCl(36%~38%)(化学纯)、粉末状的活性
炭。
60 1.2 试验方法
1.2.1 活性炭预处理
称取200g 活性炭浸泡于400mL10%的盐酸溶液里并在摇床上摇18h，随后在110℃的真
空干燥箱中干燥12h，冷却备用。
1.2.2 负载有Fe3+和Cu2+活性炭的制备
65 分别称取2 份预处理的45g 活性炭，然后浸渍于100mL0.1mol/L 的CuCl2·2H2O 和
FeCl3·6H2O 的溶液中，并在摇床上摇4h，随后在110℃的恒温烘箱中干燥12h，冷却备用。
1.2.3 不同工艺制备所得活性炭处理甲基橙的对比实验
在相同条件下，即活性炭用量为10g/L、甲基橙浓度为300mg/L、微波功率480w，时间
9min，用微波辐射负载有Fe3+的活性炭、微波辐射负载有Cu2+的活性炭、活性炭对甲基橙
70 溶液进行处理，过滤后将上清液定容至辐射前所取用的溶液体积，用紫外可见分光光度计于
甲基橙最大吸收波长469nm 处分别测定其吸光度。
2 结果与分析
2.1 负载Fe3+／Cu2+活性碳的SEM 分析
图1 为负载Fe3+ 和Cu2+的活性炭的扫描电镜图，可以直观反映活性碳经Fe3+、Cu2+负载
75 干燥后的形貌特征。其中图(a)是活性炭经过Fe3+负载处理后的扫描电镜图，图(b)是吸附有
 (a) 载有Fe3+活性炭 (b)载有Cu2+活性炭
图1 负载Fe3+和Cu2+的活性炭SEM 扫描电镜照片
Fig.1 Photos of scanning electron microscope (SEM)of activited carbon loaded with Fe3+/ Cu2+
80
Cu2+扫描电镜图，从两张图可以很明显看出，在活性炭单位面积上，（a）图中活性碳
孔隙更多且更均匀，并使得Fe3+的吸附量大于Cu2+在活性炭上的吸附量。说明Fe3+在孔隙均
匀的活性炭上较Cu2+更易吸附，这就为负载Fe3+的活性炭处理甲基橙的能力强于负载Cu2+
的活性炭提供了依据。
85 2.2 不同工艺制备所得活性炭处理甲基橙的对比实验分析
甲基橙的分子结构如图2，其含有主要的发色基团-N=N-，助色基团-SO3Na。甲基橙在
波长469nm 处吸收度最大，因此用紫外可见分光光度计在波长469nm 处测定其吸光度，换
算成浓度，按下式计算去除率及处理量：
去除率(%)=(C0-C)/C0×100
90 其中，C0 为处理前溶液的浓度(mg/L)；C 为处理后溶液的浓度 (mg/L)；V 为处理的溶
液的体积(L)；m 为所用活性炭的质量(g)。
图2 甲基橙的分子结构图
Fig.2 Molecular structure of methyl orange
95
在活性炭用量为10g/L、甲基橙浓度为300mg/L、微波功率480w、时间9min 的条件下,
比较微波辐射负载有Fe3+活性炭、微波辐射负载有Cu2+活性炭与活性炭三者对甲基橙吸收
所计算所得去除率，结果如表1 所示。
100 表1 不同工艺对甲基橙的处理效果比较
Tab.1 Contrast of decolorization effect of methyl orange wastewater under different processes
微波+负载有Fe3+活性炭微波+负载有Cu2+活性炭活性炭
甲基橙去除率（%） 88.97 88.05 52.35
如表1 所示，微波处理的对甲基橙的去除率最大，达88.97%；次之是微波处理的负载
Cu2+活性炭；最后是原始的活性炭，去除率只有52.35%，并且可以发现前两种处理工艺所
105 得活性炭对甲基橙的去除率相差不大，说明微波处理对活性炭具有很明显的作用。
 2.3 不同因素对甲基橙去除率的影响
甲基橙浓度定为300mg/L，以负载有Fe3+活性炭用量(g)，微波功率(W)和辐射时间(min)
为因素，按照三因子四水平正交实验表设计实验，以确定各因素对影响甲基橙的去除率的影
响的主次关系。其中A- 微波功率下四水平分别为： Al=800W ， A2=640W ，
A3=480W,A4=320W;B-辐射时间下四水平分别为：Bl=3min，B2=6min，110 B3=9min,B4=12min;C-
活性炭用量下四水平分别为：Cl=8g，C2=9g，C3=10g,C4=11g.
实验中，每次均取100mL 某浓度的甲基橙溶液，某组实验条件下发生反应，再将上清
液定容至200ml 容量瓶中。过滤后于469nm 处测定不同微波功率下所得溶液的吸光度。从
实验得到的色度去除率结果分析得出各因素主次关系是：微波辐射时间>微波功率>活性炭
115 用量。也就是说，影响甲基橙色度去除率最大者是微波辐射时间，次之为微波功率，再者是
活性炭用量。
2.4 甲基橙去除率的影响因素分析
2.4.1 甲基橙浓度对甲基橙去除效果的影响
在活性炭用量为10g/L，辐射时间为9min，微波功率为640W 的条件下，于波长为469nm
120 处测定不同浓度甲基橙溶液的吸光度并计算去除率，结果如图3 所示。
200 400 600 800
0.6
0.8
1.0
1.2
decolorization rate
C/(mg· L-1)
Fe3+
Cu2+
0 3 6 9 12
0.6
0.8
1.0
1.2
decolorization rate
Fe3+
Cu2+
t/min
图3 甲基橙浓度对甲基橙去除效果的影响 图4 时间对甲基橙去除效果的影响
Fig.3 Influence of concentration on decolorization effect Fig.4 Influence of time on decolorization effect
125 由图3 可看出，当甲基橙浓度为200mg/L 时，去除率能达到99%以上；在400mg/L 浓
度以下，甲基橙的去除率都相对降低，Cu2+较Fe3+而言下降得更快；而甲基橙浓度为800mg/L
时，微波辐射负载Fe3+活性炭处理甲基橙后去除率已降至85%左右，而负载Cu2+活性炭去
除率则有所升高变为90%。初始浓度对微波协同活性炭氧化甲基橙工艺有较大影响，甲基
橙浓度越高，去除率越低。这可能是因为吸附速率小于氧化速率所引起的。当浓度较低时，
130 吸附速率和氧化速率趋于一致，去除率相应提高。因此在后面的单因素实验中，均采取
300mg/L 的甲基橙溶液作为处理对象。
2.4.2 辐射时间对甲基橙去除效果的影响
在一定条件（活性炭用量为10g/L，微波功率为640W，100mL 浓度为300mg/L 的甲基
橙）下，于469nm 处测定不同微波辐射时间所得溶液的吸光度，测得结果如图4 所示。
 135 由图4 明显的看出，微波辐射时间的变化对负载Cu2+/Fe3+活性炭的影响是基本一致的。
微波辐射时间越长，去除率越高，12 分钟后所得水样几近无色，可能由于在反应过程中甲
基橙的主要发色基团 -N=N- 已经断裂；而此时微波协同活性炭工艺对甲基橙的去除率也达
到99.64 %。当微波辐射6min 之后，甲基橙去除率的增加趋势相对较为缓慢。微波辐射时，
其表面会产生许多“热点”，这些热点的能量比其它部位高得多，随着时间的延长热点位置
140 越来越多，因此甲基橙去除率越大；当达到一定程度热点位置达到最大值，以致去除率增加
较缓慢。
2.4.3 微波功率对甲基橙去除效果的影响
在一定条件（活性炭用量为10g/L，微波辐射时间为9min，100mL 浓度为300mg/L 的
甲基橙）下，于469nm 处测定不同微波功率下所得溶液的吸光度，测得结果如图5 所示。
400 600 800
0.94
0.96
0.98
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