【范文】气相色谱—行时间质谱联用技术的研究
【作者】 张建超;
【导师】 汪曣;
【摘要】 气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GC-TOF MS)将气相色谱(GC)的分离能力与飞行时间质谱的快速定性能力相结合,将GC-MS联用技术的发展带入到快速检测和对复杂样品分析的应用领域,越来越被分析人员和投资者所看好,被认定为最具市场潜力的GC-MS联用仪。目前国产色谱行业已经发展壮大起来,质谱研发工作由于国家资金的支持也正如火如荼的展开。在这种环境中,大力展开GC-TOF MS联用技术的国产化研究正是大势所趋。本论文以推动GC-TOF MS联用技术的发展出发点,从三个方向对GC-TOF MS联用仪的关键技术研究进行探索:首先,对GC-TOF MS高效离子源进行设计与优化,以实验调试为主,离子光学模拟为辅优化离子源参数,得到离子源各参数对仪器灵敏度和分辨率的影响,并对调试过程中出现的现象进行理论解释;其次是GC-TOF MS接口及质谱的真空系统的研究与设计,改进现有色质联用接口,深入研究色谱柱流量与真空系统匹配问题,提出对GC-TOF MS真空系统的改进方案。最终实现GC-TOF MS平台建立,并在此平台上进行GC-TOF MS工作参数的优化,根据实验结果,目前所搭建的GC-TOF MS系...
【Abstract】 GC-TOF MS with separation ability of gas chromatograph (GC) and the qualitative ability of time of flight mass spectrometer (TOF MS),leads the development of hyphenated technique of GC-MS to the application field of fast detection and complex sample analysis .It has been paid more and more attention of analyst and investor Nowadays ,technique of gas chromatograph in our country has become more and more mature, in addition, the research of mass spectrometer has been increasingly developing becaus...
【关键词】 气相色谱; 飞行时间质谱; 联用技术; 离子源; 色质联用接口;
【Key words】 Gas Chromatograph; Time of Flight Mass Spectrometer; Hyphenated Technique; Electron Impact Ionization Ion Source; Interface of GC-MS;
【范文目录】
摘要 3-4
ABSTRACT 4
第一章 绪论 7-12
1.1 色质联用产生的背景 7-8
1.2 色质联用的特殊性 8
1.3 色谱仪-飞行时间质谱仪(GC-TOF MS)优势及应用 8-9
1.4 GC-TOF MS 的发展现状 9-10
1.5 课题背景与研究意义 10-11
1.6 论文主要内容 11-12
第二章 GC-TOF MS 及关键部件的原理 12-24
2.1 质谱仪简介 12-17
2.1.1 质谱仪的构成 12
2.1.2 离子源 12-14
2.1.3 分析器 14-15
2.1.4 检测器 15-16
2.1.5 真空系统 16-17
2.2 飞行时间质谱理论 17-20
2.2.1 质量分析器的工作原理 17-18
2.2.2 飞行时间质谱仪的技术革新 18-20
2.3 GC-TOF MS 联用接口设计 20-22
2.3.1 接口类型 21-22
2.3.2 加热装置 22
2.4 GC-TOF MS 色质联用平台 22-24
第三章 电子轰击式离子源的设计及调试 24-49
3.1 电子轰击式离子源的基本结构 24-25
3.2 自制离子源电参数调谐 25-34
3.3 离子源内的空间电荷效应 34-41
3.3.1 电离盒内的泊松场分布 34-39
3.3.2 实验结果及分析 39-41
3.4 磁场对电离源性能的影响 41-44
3.5 质量歧视 44-46
3.6 离子源加热试验 46-47
3.7 总结 47-49
第四章 色质联用接口设计 49-56
4.1 接口设计 49-51
4.1.1 接口的真空密封设计 49-50
4.1.2 接口加热装置 50-51
4.2 接口测试试验 51-53
4.3 载气流量与真空系统 53-54
4.4 GC-TOF MS 真空设计 54-56
第五章 GC-TOF MS 联用平台与条件优化 56-70
5.1 色谱-飞行时间质谱平台的建立 56-58
5.2 色质联用仪条件优化 58-64
5.2.1 气化室温度 58-60
5.2.2 接口温度 60
5.2.3 谱图扫描率 60-63
5.2.4 分流模式与不分流模式 63-64
5.3 仪器指标 64-66
5.3.1 灵敏度 64-65
5.3.2 重复性 65-66
5.3.3 质谱分辨率 66
5.4 样品定性分析 66-70
第六章 总结与展望 70-74
6.1 总结 70-72
6.1.1 课题工作 70
6.1.2 存在问题 70-72
6.2 展望 72-74
参考文献 74-77
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